亚洲成熟丰满熟妇高潮xxxxx,国产精品国产三级国产专区53,亚洲一区二区三区丝袜,999久久久国产精品

13392693259
English
您的位置：首頁 > 新聞資訊 > 電熱板消解應(yīng)用

聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

地址：廣州市南沙區(qū)大崗鎮(zhèn)智新一路8號聯(lián)東U谷廣州南沙國際企業(yè)港7棟5樓

產(chǎn)品咨詢：13392693259

耗材電話：18998328368

售后服務(wù)：020-87684117

傳 真：020-87684846

Email：[email protected]

網(wǎng)址：http://feixun.net.cn/

兩種土壤電熱板消解法分析銅與鋅含量的比較

2021.09.15

用HCl+HNO3+HF+HC1O3體系和王水體系分別對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解前處理，分析這兩種消解方法的優(yōu)點和缺點，并分別測定樣品中的銅、鋅含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)王水體系比HC1+HNO3+HF+HC103體系具有較理想的消解效果。

土壤由于成分比較復(fù)雜，要分析其中的重金屬元素必須要進(jìn)行消解操作，而消解土壤的方法有許多種，本文依照國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17138-1997與農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NT/T1613-2008對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 130512）進(jìn)行分析比較，擬為選用濕法消解分析土壤中銅、鋅含量提供參考。


土壤消解


一、主要儀器及試劑

實驗格丹納實驗電熱板HT-200（格丹納）
分析天平
原子吸收分光光度計
空心陰極燈
聚四氟乙烯坩堝
錐形瓶（150ml）

銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL)、土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-5）兩者都由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。實驗室用水均為超純水。實驗用酸均為優(yōu)級酸。

二、實驗方法

1.HC1+HNO3+HF+HC103體系
準(zhǔn)確稱量三份約0.5g 試樣（精確至0.002g）(GSS-5)于50mL聚四氟乙烯紺蝸中，加少量純水濕潤后加入10mL濃鹽酸，放在格丹納實驗電熱板上90℃加熱至溶液剩3mL左右。取下稍冷，往溶液加入 5mL濃硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸；加蓋，170℃加熱1h。1h后，升高溫度至190℃繼續(xù)除硅，期間要經(jīng)常搖動世蝸。當(dāng)加熱至冒白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。開蓋蒸至內(nèi)容物呈透明、可流動的膏狀物。(若消解不完全可再加入3mL濃硝酸，3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程）取下稍冷，用水沖洗卅蝸蓋和內(nèi)壁，并加入1mL濃硝酸。溫?zé)崛芙鈿堅?，快速轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容。同時消解樣品空白。消解過程中要注意加入高氯酸的時間，應(yīng)該在硝酸加入后消解約10～20min，硝酸黃色煙霧揮發(fā)殆盡后再加高氯酸以提高消解效果。[2]最后驅(qū)趕酸霧的時間要充分，否則會對定容的玻璃器皿有損壞，整個消解過程也不能干燒，否則消解過程會失敗。


實驗電熱板

（實驗電熱板）


2.王水體系
準(zhǔn)確稱量約1g（精確至0.002g）(GSS-5）于150mL已預(yù)處理的錐形瓶中，加少量水潤濕后加入幾粒小玻璃珠。
然后加入10mL.濃硝酸,于通風(fēng)櫥的格丹納實驗電熱板上180℃加熱20min(要保證在微沸狀態(tài))，20min后，觀察硝酸的的殘留量，按濃硝酸與濃鹽酸的比例約為1:3加入濃鹽酸，蓋上表面皿繼續(xù)在格丹納實驗電熱板 90℃加熱2h(要確保王水處在微沸狀態(tài))。移去表面皿，繼續(xù)加熱至樣品呈濕鹽狀態(tài)，加10mL水溶解，趁熱過濾紙50mL容量瓶中定容。同時消解樣品空白及三個土壤質(zhì)控樣。消解過程要注意溫度的控制，消解溫度選擇在200℃左右，可與方法一中溫加熱時同步進(jìn)行。還需要注意的是當(dāng)樣品準(zhǔn)備呈濕鹽狀態(tài)時，要密切注意樣品情況，經(jīng)常搖動錐形瓶，如有必要可稍微降低消解溫度，避免因暴沸而導(dǎo)致樣品損失。

三、結(jié)果與討論

用兩種不同的消解方法對土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-5）消解出來的消解液進(jìn)行銅、鋅含量的分析。

從分析結(jié)果可以看到上述兩種方法得到的含量測定值都能夠在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差范圍內(nèi)，說明上述兩種方法的結(jié)果可靠，符合實驗室的質(zhì)量要求。但從時間上來分析，方法一用時較長，從稱量開始到定容結(jié)束，用時大概要12～16小時，而方法二用時只要5～8小時；而從步驟的繁瑣程度對比，方法一消解溫度分幾個階段，為了減少實驗誤差，每次消解都要等所有樣品消解完后再進(jìn)入下一個消解環(huán)節(jié)，而過程中為達(dá)到良好的除硅效果要經(jīng)常搖動坩堝；而方法二則只需在樣品準(zhǔn)備呈濕鹽狀態(tài)時搖動錐形瓶，目的是為了避免因暴沸而導(dǎo)致樣品損失，方法二與方法一對比，無疑節(jié)省了操作者的時間與精力。而方法二因為消解過程中加蓋了表面皿，使酸液幾乎一直維持在一個相對穩(wěn)定的濃度，從而得到較好的消解效果。最后，從實驗的安全性考慮，方法二實驗過程中未使用氫氟酸和高氯酸，而且加酸的次數(shù)比方法一少，消解過程中基本在加蓋的情況下完成，從而有效地減少了酸接觸和酸揮發(fā)對操作人員的影響。因此，在測定土壤中的銅、鋅時，王水體系比HCl+HNO3+HF+ HCl03體系更具有實用性。

使用格丹納實驗電熱板進(jìn)行土壤樣品前處理，它升溫快，可放置樣品的數(shù)量多，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。


推薦產(chǎn)品